對(duì)于離子色譜柱的使用你做的正確嗎？看這里！

　　離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽、硫氰酸鹽、硫代硫酸鹽、高氯酸鹽)和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。
 

　　離子色譜柱在使用前，建議進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是較佳條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。
 

　　1、樣品的前處理：
 

　　a、較好使用流動(dòng)相溶解樣品。
 

　　b、使用前處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
 

　　c、使用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。
 

　　2、流動(dòng)相的配制： 液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：
 

　　a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。
 

　　b、流動(dòng)相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
 

　　c、流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果；同時(shí)降低柱壓降，延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
 

　　d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，較好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
 

　　e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。
 

　　f、在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè)，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
 

　　3、流動(dòng)相流速的選擇： 因柱效是柱中流動(dòng)相線(xiàn)性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱，要追求較佳柱效，較好使用較佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml/min，對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml/min為佳。 當(dāng)選用較佳流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長(zhǎng)。可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
 

　　離子色譜柱的使用注意：
 

　　a、由于甲醇廉價(jià)，對(duì)于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場(chǎng)合除外)。
 

　　b、對(duì)于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動(dòng)相，沒(méi)有提純的己烷不得使用。用水較好使用超純水(電阻率大于18兆歐)，去離子水及雙蒸水中含有酚類(lèi)雜質(zhì)，有可能影響分析結(jié)果。
 

　　c、含水流動(dòng)相較好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。較好加入NaN3，防止細(xì)菌生長(zhǎng)。
 

　　d、流動(dòng)相要求使用0.45 μm濾膜過(guò)濾，除去微粒雜質(zhì)。
 

　　e、使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相，使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高柱性能。